摘要： 本文在傳統(tǒng)紅土礦處理工藝的基礎(chǔ)上，采用常壓酸浸法處理流程，并優(yōu)化了相關(guān)工藝參數(shù)，最終確定工藝條件為：酸礦比=0.35，加熱溫度250℃，加熱時間2h，粒度40～60目，浸出時間2h。在此工藝流程下鎳的浸出率可達到92%以上，且數(shù)據(jù)分布均，結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。
關(guān)鍵詞：紅土礦 鎳 工藝 浸出
前言
鎳是一種重要的戰(zhàn)略金屬材料，具有抗腐蝕、抗氧化、耐高溫、強度高、延展性好等特點，在現(xiàn)代工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用[1，2]。世界上可供開采的鎳次源有二類，分別為硫化礦床和紅土鎳礦[3]，紅土鎳礦占有世界陸基鎳資源的72%，然而其生產(chǎn)的鎳只占有世界鎳產(chǎn)量的42%，因此，從長遠來看，紅土鎳礦將是未來鎳供應(yīng)的主要來源[4-7]。隨著世界鎳需求的不斷上升和硫化鎳礦資源的逐漸枯竭，對于紅土鎳礦的處理工藝的研究要求迫切。
目前，國內(nèi)外對于紅土鎳礦處理工藝的研究，還處于起步階段。根據(jù)紅土鎳礦層的不同，處理工藝也不同，大致有以下幾種：火法工藝，濕法工藝，氯化離析-磁選，還原硫化焙燒-磁選以及行物浸出等方法[8]。
1. 實驗步驟
1.1 工藝流程
1.2 實驗儀器與試劑
馬弗爐 型號SX2-10-12，天津某某利科技有限公司；攪拌器，河南中合匯萃科技有限公司；烘箱型號WH136，天津某某利科技有限公司； 常壓反應(yīng)釜，河南中合匯萃科技有限公司；紅土礦，硫酸，硝酸等。
1.3 實驗步驟
鎳礦制樣過20目篩，稱取100g樣品，按樣品：酸=1：0.35的比例加H2SO4，混勻，裝入常壓反應(yīng)釜中，在370～400℃條件下焙燒1.5h。焙燒好的樣品按水：礦=3：1的比例加入水，用磁力攪拌器攪拌0.5h，過濾，保持溫度在80℃左右。用80℃的熱水洗3次，用冷水洗2次，過濾，濾渣放于烘箱內(nèi)在105～110℃下保持2h。稱取礦渣0.25g，加王水20ml溶解，沖入100ml容量瓶中，稀釋到刻度。分別測定浸出液和礦渣中的Ni含量，計算鎳的浸出率。同時，改變紅土礦的粒度，加熱時間，加熱溫度，浸出時間等工藝條件，設(shè)計出正交試驗表1，以得出最優(yōu)工藝。
表1 正交試驗設(shè)計表
水平 | 因素 | |||
粒度/目 | 加熱時間/h | 加熱溫度/℃ | 浸出時間/h | |
1 | 0～20 | 1 | 200 | 0.5 |
2 | 20～40 | 1.5 | 250 | 1 |
3 | 40～60 | 2 | 270 | 1.5 |
4 | 60以上 | 2.5 | 300 | 2 |
2. 實驗結(jié)果
2.1 正交試驗結(jié)果
根據(jù)表1的正交試驗設(shè)計，為4因素4水平試驗，不考慮交互作用，選擇
L16（45）作為試驗表格，如表2。有一列空列，作為試驗誤差以衡量試驗的準(zhǔn)確性。由表2可以得出，各種因素對鎳浸出工藝的影響大小順序依次為：加熱溫度＞礦石粒度＞加熱時間＞浸出時間；從表中還可以得出此工藝的最優(yōu)工藝條件為加熱溫度250℃，加熱時間2h，粒度40～60目，浸出時間2h。
表2 紅土礦中鎳浸出工藝試驗方案
試驗號 | A粒度/目 | B加熱時間/h | C加熱溫度/℃ | D浸出時間/h | E空列 | 浸出率% |
1 | 1 | 2 | 3 | 3 | 2 | 87.36 |
2 | 2 | 4 | 1 | 2 | 2 | 89.25 |
3 | 3 | 4 | 3 | 4 | 3 | 90.21 |
4 | 4 | 2 | 1 | 1 | 3 | 82.34 |
5 | 1 | 3 | 1 | 4 | 4 | 82.56 |
6 | 2 | 1 | 3 | 1 | 4 | 80.21 |
7 | 3 | 1 | 1 | 3 | 1 | 80.1 |
8 | 4 | 3 | 3 | 2 | 1 | 91.03 |
9 | 1 | 1 | 4 | 2 | 3 | 81.23 |
10 | 2 | 3 | 2 | 3 | 3 | 95.2 |
11 | 3 | 3 | 4 | 1 | 2 | 89.03 |
12 | 4 | 1 | 2 | 4 | 2 | 90.64 |
13 | 1 | 4 | 2 | 1 | 1 | 82.36 |
14 | 2 | 2 | 4 | 4 | 1 | 94.65 |
15 | 3 | 2 | 2 | 2 | 4 | 93.26 |
16 | 4 | 4 | 4 | 3 | 4 | 94.21 |
K1 | 333.51 | 332.18 | 334.25 | 333.94 | 348.14 | |
K2 | 359.31 | 357.61 | 361.46 | 354.77 | 356.28 | |
K3 | 352.6 | 357.82 | 348.81 | 356.87 | 348.98 | |
K4 | 358.22 | 356.03 | 359.12 | 358.06 | 350.24 | |
k1 | 83.3775 | 83.045 | 83.5625 | 83.485 | 87.035 | |
k2 | 89.8275 | 89.4025 | 90.365 | 88.6925 | 89.07 | |
k3 | 88.15 | 89.455 | 87.2025 | 89.2175 | 87.245 | |
k4 | 89.555 | 89.0075 | 89.78 | 89.515 | 87.56 | |
極差R | 6.45 | 6.41 | 6.8025 | 6.03 | 2.035 | |
主次順序 | C＞A＞B＞D | |||||
優(yōu)水平 | A2 | B3 | C2 | D4 | ||
優(yōu)組合 | A2 B3 C2 D4 | |||||
2.2 酸礦比對紅土礦中鎳浸出率的影響
將紅土礦粉碎，按表2的優(yōu)化工藝方案：加熱溫度250℃，加熱時間2h，粒度40～60目，浸出時間2h，改變酸礦比例（質(zhì)量比），以酸礦比為X軸，以余酸和浸出率為Y軸作圖，如圖1和圖2。
圖1 酸礦比對鎳浸出率的影響
圖2 酸礦比對余酸含量的影響
紅土礦中鎳浸出的過程中，為節(jié)約硫酸的用量和降低廢水處理的費用，應(yīng)在浸出率高的情況下降低酸礦的比例。如圖1和圖2所示，酸礦比提高，鎳的浸出率和余酸含量同時提高，綜合2圖來看，酸礦比在0.35時，鎳的浸出率為93.65，余酸含量為23.4g/l。因此，將試驗酸礦比控制在0.35左右，可以保持較高浸出率的同時降低余酸含量。
2.3 實驗結(jié)果驗證
按前文所得最佳工藝參數(shù)：酸礦比=0.35，加熱溫度250℃，加熱時間2h，粒度40～60目，浸出時間2h進行工藝的實驗驗證，驗證結(jié)果如表3。由結(jié)果可以看出，方差21.2，偏差為1.74，表3數(shù)據(jù)說明由該工藝流程所得出的結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。
表3 工藝流程實驗結(jié)果
試驗號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
浸出率% | 91.36 | 93.65 | 90.58 | 94.62 | 92.34 | 89.04 | 92.56 |
平均值 | 92.02143 | ||||||
方差 | 21.20049 | ||||||
偏差 | 1.740299 | ||||||
3. 結(jié)論
由上述文章中得出如下結(jié)論：紅土礦中鎳的浸出最佳工藝條件為：酸礦比=0.35，加熱溫度250℃，加熱時間2h，粒度40～60目，浸出時間2h，在此工藝條件下鎳的浸出率在92%以上，實驗結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性好。
參考文獻：
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